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你知道2,3-二氯吡啶的合成方法吗?
以太贵的2-氯烟酸为初始物料,经酰胺化、霍夫曼酰胺生物降解、重氮化和sandmeyer4步现象。此法应对了难分割副代谢物的诞生,服务含量高于98.5%,代价低,的操作便利,适于产业化的生产。(1)2-氯烟酰胺的提炼在500mL三口瓶添加进2-氯烟酸31.51g(0.2mol)及甲苯200mL,很快通入氢氧化钠,环境温度混和1h;通入惰性气体,吹起来中毒的氢氧化钠;1h内滴入三氯化磷12.36g,滴毕,增温至流回化学想法3h。化学想法已完成,加进100mL水,经混和、吸附、风干,取得暗红色固状代谢物。(2)2-氯-3-氨基吡啶的分解在500mL的三口瓶内添加10%的NaClO盐氢氧化钠饱和溶液208.34g,冰水浴降环境水温度至10℃左右,添加适量NaOH盐氢氧化钠饱和溶液11.20g及水5.1mL,恢复环境水温备品。在别的个携带机械制造混和装置、水温计、空气冷却管和恒压滴液漏斗的四口瓶中,添加氯烟酰胺、蒸溜水,混和装置、降环境水温度至5℃左右。添加适量亚硫酸氢钠盐氢氧化钠饱和溶液1.5h,滴毕,再作用。下滑至75~80 ℃,采取薄层色谱的检测作用任务管理器。作用立即,冰浴降环境水温度至5℃左右,保温隔热1h,释压过滤装置,干涩,获得淡黄色固态物。(3)2,3-二氯吡啶的转化成在三口瓶内入驻2-氯-3-氨基吡啶12.86g、减压蒸溜水、浓酸洗,用冰盐浴降低工作温度至-5℃。将亚氰化钠钠8.28g兑水15.7g溶化,中中滴加至四口瓶中,隔热保温应急。在500mL四口瓶内入驻浓酸洗19.49g及CuO2.39g,拌和溶化,降低工作温度至15~20℃。将备制的重氮盐溶剂很快中中滴加至四口瓶中,管理工作温度为15~20℃,再加热至35~40 ℃,以后影响1h。入驻二氯丁烷200mL,萃取原理,分液。将水相用10%的NaOH溶剂转换pH值约为4,沉淀粉状,脱水,收集催化氧化。将巧妙相萃取,真空泵干躁后到货品。

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